防腐劑廠家介紹一下《化妝品中游離甲醛的檢驗方法》
1 范圍
本方法規定了柱后衍生-高效液相色譜法測定化妝品中游離甲醛含量。
本方法適用于液態水基類、膏霜乳液類、凝膠類、液態油基類、蠟基類、粉類化妝品中游離甲醛含量的測定。
2 方法提要
樣品中的游離甲醛經高效液相色譜分離，柱后衍生，在二極管陣列檢測器420 nm波長下檢測或在熒光檢測器（激發波長425 nm，發射波長510 nm）下檢測，根據保留時間和紫外光譜圖或熒光光譜圖定性，峰面積定量，以標準曲線法計算含量。取0.2 g樣品時，本方法對甲醛的檢出濃度為0.00020%，最低定量濃度為0.00067%。
3 試劑
除另有規定外，所用試劑均為分析純或以上規格，水為GB/T 6682規定的一級水。
3.1 甲醛標準物質水溶液。
3.2 磷酸。
3.3 乙酸銨，色譜純。
3.4 乙酸（冰醋酸）。
3.5 乙酰丙酮。
3.6 二氯甲烷。
3.7 石油醚（30~60℃）。
3.8 磷酸溶液：取磷酸（3.2）2 mL，加水至1000 mL，混勻。
3.9 柱后衍生溶液：稱取62.5 g乙酸銨（3.3）置錐形瓶中，加入7.5 mL乙酸（3.4），5 mL乙酰丙酮（3.5），加水至1000 mL，搖勻。該溶液可有效使用3天。
4 儀器和設備
4.1 高效液相色譜儀，具有高靈敏度二極管陣列檢測器或熒光檢測器。
4.2 柱后衍生儀。
4.3 天平。
4.4 離心機。
4.5 渦旋振蕩器。
5 分析步驟
5.1 標準系列溶液的制備
精密量取甲醛標準物質水溶液（3.1）適量，用磷酸溶液（3.8）稀釋成100、200、500、1000、2000、5000 ng/mL的標準系列溶液。臨用現配。
5.2 樣品處理
液態水基類、膏霜乳液類、凝膠類：稱取樣品0.2 g（精確至0.001 g）于10 mL具塞比色管中，加入磷酸溶液（3.8）至刻度，渦旋1 min，10000 rpm離心5 min，取上清液經0.45 μm微孔濾膜（水相）過濾，濾液作為待測溶液。必要時，可以取上清液加入10 mL二氯甲烷（3.6），振搖，靜置分層后取上層溶液經0.45 μm微孔濾膜（水相）過濾，濾液作為待測溶液。
液態油基類、蠟基類、粉類：稱取樣品0.2 g（精確至0.001 g）于15 mL離心管中，加入石油醚（3.7）5 mL，加入磷酸溶液（3.8）5 mL，渦旋1 min，于10000 rpm離心5 min，取下層水溶液至10 mL容量瓶中，上層加入磷酸溶液（3.8）4 mL，同法處理，合并兩次下層水溶液，用磷酸溶液（3.8）定容至刻度，經0.45 μm微孔濾膜（水相）過濾，濾液作為待測溶液。
注：樣品溶液需在8小時內完成測定。
5.3 測定
按要求色譜條件下，取“5.1”項下的甲醛標準系列溶液分別進樣，進行液相色譜分析，以標準系列溶液濃度為橫坐標，甲醛衍生物的峰面積為縱坐標，進行線性回歸，建立標準曲線，得到回歸方程。
取“5.2”項下處理得到的待測溶液進樣10 μL，進行色譜分析，根據保留時間和紫外光譜圖或熒光譜圖定性，測得甲醛衍生物的峰面積，根據標準曲線得到待測溶液中游離甲醛的質量濃度。按“6.1”項下計算樣品中游離甲醛的含量。
6 分析結果的表述
6.1 計算
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
本文轉自國家藥品監督管理局官網
【本文標簽】 化妝品
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